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书名:分析测试统计方法和质量控制pdf/doc/txt格式电子书下载

推荐语:数理统计在分析化学中的应用,分析测试中的质量控制,实验室认可

作者:曹宏燕、

出版社:化学工业出版社

出版时间:2017-01-01

书籍编号:30608825

ISBN:9787122277077

正文语种:中文

字数:372348

版次:1

所属分类:社会科学-社会学

全书内容:

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《分析测试统计方法和质量控制》编委会


主 任 毛新平


副主任 蒋扬虎 曾 武 陈士华 徐 风 孔君华


主 编 曹宏燕


副主编 闻向东 余卫华


委 员 (以姓氏笔画为序)


    孔君华 毛新平 余卫华 李 杰 邵 梅


    陈士华 吴立新 闻向东 张穗忠 徐 风


    曹宏燕 曾 武 蒋扬虎 鄢国强



序言一


在科学研究、经济发展、国防建设以及国计民生等重要活动中,每时每刻都要产生数以亿计的各类实验数据作为支撑,可以说数据是这些活动赖以正确运行、发展的基础。这些数据的有效性直接影响了(或推动、或制约)人类上述活动的发展。广泛推进的实验室认证和认可制度,从实验室数据产生的全过程质量管理体系以及全要素可追溯等方面入手,以期保证和实验室测试结果的可靠性和实验室间的一致性。分析测试统计方法和质量控制则是评价分析人员及实验室的技术能力、确保实验室提供实验结果有效性的重要一环。


曹宏燕教授长期从事分析方法研究、分析方法标准制修订、标准物质研制以及实验室技术管理等工作,在分析测试实践、分析数据统计处理、实验室管理中积累了丰富的经验。作者与其同事将这些经验与实验室认可和技术管理的相关文件联系起来,总结并撰写了《分析测试统计方法和质量控制》一书。该书简述了实验室认可和管理活动的基本要求和方法及其所涉及的相关统计方法,并结合实际案例印证,其中采用的实例多为分析测试和实验室协同试验中的原始数据,有很好的可读性和实践性,是多年来在分析测试数理统计领域难得的一本好书。


该书的出版有助于分析测试工作者、实验室管理人员学习和了解分析测试中的数理统计基础知识,理解实验室认可文件和相关统计方法,掌握实验室间协同试验各种数据的处理和评价技术,提升分析人员技术能力和实验室总体管理水平。


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中国工程院院士


2016年8月



序言二


随着经济发展和社会进步,人们对生态环境、食品安全、生活质量、产品品质、医疗卫生条件等有了更高的期望,而科学技术的进步又为分析测试提供了更优良的仪器,更先进的测试方法,促进了分析测试事业的迅猛发展。分析测试工作在整个社会进步和经济发展中日益彰显其重要性。它的重要性就在于,通过分析测试获得的原始资料(数据、图表)是一切信息的源头,而准确、可靠、实用的信息又是正确评估环境、产品、食品和服务质量的基础。


要获得准确、可靠、实用的分析结果,除了有高质量分析测试仪器之外,还要求分析测试人员技术上训练有素,熟知所用的分析测试方法,懂得科学地设计试验方案,了解实验室内、实验室间的质量控制和保证措施,掌握分析数据的正确处理、诠释和表达的方法。《分析测试统计方法和质量控制》一书对上述问题都有详细的论述。


曹宏燕教授长期工作在分析测试第一线,从事材料分析、分析方法标准和技术规范的制修订、标准物质的研制、实验室管理及分析测试中数理统计方法的应用研究,有着坚实的分析测试理论基础和丰富的实践经验。作者针对分析测试工作的实际需要,精心选材,在书中对分析测试中所涉及的误差、统计检验、方差分析、正交设计、回归分析、分析质量控制、分析结果不确定度评定、能力验证、标准物质的研制和使用、分析结果表达等常用的数理统计方法以及统计软件都有详细的介绍,内容丰富翔实。


本书结合相关实验室管理的国际标准、国家标准及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)文件的要求,详细阐述了这些标准和规范在分析测试实践、实验室管理和实验室间协同试验中的应用,使分析检测、数据统计、分析结果评价纳入法规化轨道,保证分析人员之间、实验室之间分析结果的可靠性、可比性和溯源性。


针对分析测试人员,特别是基层的广大分析测试人员,对数理统计方法并不是很熟悉的情况,作者在编写风格上,采用通过实例来阐释数理统计方法在实验室科学管理和实际分析测试工作中的应用,介绍数理统计应用软件,且对在实践中遇到的具体问题,结合分析方法的原理进行细致的分析,通俗易懂,对帮助读者在实际工作中掌握和应用数理统计方法很有启发。


本书的出版,对推进数理统计方法在分析测试中的应用,提高广大分析人员的分析测试与实验室科学管理水平,对我国分析测试事业的发展做出重要贡献。衷心期待并祝贺本书的出版,以飨读者。


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清华大学化学系邓勃


2016年8月



前言


分析测试试验研究和生产实践中,数理统计方法的重要性不仅受到分析测试人员的青睐,更受到越来越多的实验室、管理者的重视,在分析测试实践和管理中的应用也越来越广泛。


ISO/IEC等国际组织颁布或修订了一系列有关实验室管理和试验结果数据处理的文件,例如,ISO/IEC 17025《检测和校准实验室能力的通用要求》、ISO 5725《测量方法与结果的准确度》系列标准、ISO/IEC 17043《合格评定 能力验证的通用要求》、ISO 13528《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》、ISO Guide 35《标准物质定值的一般原则和统计学原理》、ISO/IEC Guide 98-3《测量不确定度 第3 部分:测量不确定度表示指南》等。这些文件的颁布和实施大大提高了管理者和分析测试人员对实验室管理的认识,促进了实验室技术能力和管理水平的提高。在这些文件中,有相当一部分内容涉及采用数理统计方法处理试验和分析数据。在分析方法标准制修订、实验室能力验证、测量不确定度评定、日常实验室管理、分析方法试验中,形成了一套较为完整和一致的数理统计方法。这些文件及其统计方法在我国各部门分析测试实验室和实验室间协同试验中得到广泛应用。


在国内分析测试领域,曾出版了不少有关数理统计方法应用的专著。《分析测试数据的统计处理方法》(邓勃,1995)、《实验室认可中的不确定度和统计分析》(刘智敏,2007)、《化学分析中不确定度的评估指南》(中国实验室国家认可委员会,2002)等是较有影响的著作。本书在前人工作的基础上,撰写了分析测试中常用的数理统计方法,结合二十多年来国际标准化组织(ISO)、国家标准(GB)和中国合格评定国家认可委员会(CNAS)系列文件及其在实验室中的应用,着重阐述了测量方法与结果准确度试验及应用、能力验证及其统计方法、测量不确定度评定、标准物质及其研制中的统计方法、分析方法的评价及分析结果的表示、实验室认可、分析测试中的质量控制图等;考虑到互联网和计算机技术的应用,撰写了分析测试文献资源和检索方法、分析测试数据处理的统计软件应用简介等实用性内容。本书编写的内容基本涵盖了分析测试实验室技术和质量管理、实验室间协同试验和能力验证、标准物质研制和应用等领域所用到的数理统计和管理方法。


学习和运用统计方法已成为时代对分析测试工作者的要求。本书的读者主要是各部门研究院、研究所、学校和生产检测实验室从事分析测试实践、研究、教学的技术人员和管理人员,他们关注的是如何应用数理统计方法,在分析测试和试验研究中,以及在实验室协同试验中正确处理分析测试数据,并作出合理评价和论述。因此,笔者在阐述统计方法基础理论的同时,着重介绍统计方法在分析实践中的应用和对实验室间协同试验数据的处理方法,对ISO和国家标准系列文件及其在实验室技术和质量管理中的应用进行解读,并用较多的实例剖析统计方法在其中的应用。应用数理统计方法和实例对ISO、国家标准和CNAS等系列文件进行解读,是本书编写的一大亮点。本书的出版将有助于分析测试人员应用数理统计方法水平的提高,有助于实验室认可、实验室技术和质量管理工作全面、深入的开展。


本书共分13章,第1~7章、第9章由曹宏燕撰写,第8章由闻向东、曹宏燕撰写,第11章由闻向东撰写,第12章由邵梅撰写,第13章由余卫华撰写,第10章请上海科学院副院长、CNAS主任评审员鄢国强教授撰写,全书由曹宏燕统稿。书稿承蒙北京钢铁研究总院王海舟院士、清华大学邓勃教授审阅,提出中肯而又宝贵修改意见,并作序;书稿的部分章节经北京钢铁研究总院柯瑞华教授、胡晓燕教授,上海科学院鄢国强教授,上海材料研究所马冲先教授,中国计量测试学会韩永志研究员,武汉科技大学徐建平教授等审阅,并提出宝贵的修改意见;武钢研究院张穗忠、李杰、李江文、谢芬、谭谦、于录军、周郑等为书稿审稿、校对和绘图。本书撰写过程中得到了武钢研究院、科技创新部和老干处等部门的领导和同事们的关心、鼓励和帮助,以及家人的关爱和大力支持,在此向他(她)们表示衷心的感谢。书稿撰写中参考和引用了国内外公开发表的文献,在此向文献原作者致诚挚的谢意。特别感谢著名分析化学界前辈、笔者的导师、101岁高龄的武汉大学前化学系主任曾云鹗先生数十年来对笔者的培养、教育和关心,及对本书撰写和出版的关注。本书的顺利出版要感谢化学工业出版社的鼎力支持和辛勤的工作。


本书仓促成稿,受学识、经验、信息及能力所限,难免以偏概全,书中不足、不妥之处,恳请各界专家与读者不吝指正。


曹宏燕


2016年8月

第1章 分析测试中的误差和误差分布


由于测试方法的不完善,测量仪器的性能、精度和稳定性的限制,测试环境的变化,分析试剂的空白,计量器具本身的误差,分析人员的操作技能和经验等客观和主观因素的影响,即使是同一人在相同条件下对同一个样品进行重复分析,也不可能得到完全一致的测量结果,或多或少存在测量误差。


误差是客观存在的,任何测试都不可能没有误差。分析工作者要做的是正确认识和判断测试过程中可能产生误差的各种因素,采取适当措施,尽可能减小或避免误差(但不能完全消除误差),以得到误差小、准确度高的测量结果。另一方面,在认识误差属性和产生原因的基础上,了解误差分布的规律,掌握数据处理的统计方法,正确判断并合理表达测量结果。


1.1 分析测试误差


分析测试中的误差被定义为测量值与真值之差,它表征测量结果的准确度。


真值只是一个理想的概念。由于任何测量都存在缺陷,在实际测量中无法获得真值。通常用约定真值、相对真值或排除了所有测量上的缺陷时通过完善的测量所得到的量值代替真值。


1.1.1 误差和误差的分类


按误差的性质,可分为三类:随机误差、系统误差和过失误差。


(1)随机误差 随机误差是在测量过程中由于一系列不确定因素和无法控制的测量条件的随机波动而引起的分析误差,如分析仪器本身的稳定性、载气(和燃烧气体)流量的变化、测量参数随环境温度和外加电压电流无规则变动,发射光谱电极间距调节不一致,测量过程中所用各容量器皿的体积与标称体积不完全一致,分析样本可能的不均匀性,样品分解、化学反应加热温度的不一致,试剂加入量的微小变动、放置时间的长短,滴定终点判断的差异,读数的变动性等,这些都会引起其分析结果的波动。


随机误差有大有小,时正时负。但是,随着测量次数的增加,正、负误差出现的概率趋于相等,互相抵消,平均误差趋于零,它不影响测量结果的准确度。因此,多次测量平均值的随机误差比单次测量的随机误差小。测量过程中绝对值小的随机误差出现的概率大,而绝对值大的随机误差出现的概率小。虽然在分析测试中随机误差不可避免,也不可能被校正或修正。但是,严格控制测量条件,增加测量次数,可有效减小测量的随机误差。


在一次测量中,出现随机误差的大小和符号没有任何规律,无法预言。但是在多次重复测量中,随机误差服从统计分布规律,可以用数理统计的方法进行处理。


(2)系统误差 系统误差是指在一定的测试条件下,由某个或几个固定因素引起的误差。例如,用未调零的天平称量,称量的结果会系统地偏高或偏低;重量法中由于沉淀和洗涤的溶解度损失,可能使分析结果偏低,而共沉淀现象又可能使分析结果偏高;滴定分析中由于滴定管本身计量的误差使分析结果偏高或偏低;滴定终点与等当点的不一致;痕量分析中由于试剂和分析用水的空白使分析结果偏高;光谱分析中由于共存元素的光谱干扰(谱线叠加)而未校正使分析结果偏高;火花发射光谱和X射线荧光光谱分析中由于分析样品和标准物质样品的基体、组织结构、物理状态的差异,从而影响分析元素的激发行为造成的误差;分光室温度的变化可能使多通道光谱仪入射狭缝和出射狭缝微小漂移或宽窄变化,影响各谱线的强度和谱线间相互干扰状况的变化,产生方向性的误差;ICP-AES光源工作时,气体压力和流量的变化将导致雾化效率的变化而产生的误差;某些标准物质的认定值本身存在一定的偏倚,致使校准的测量结果存在方向性的误差等,这些因素造成的误差属于系统误差。


在无限多次测量结果的平均值中,已经不再有随机误差的分量,只存在系统误差。由于测量不可能无限多次进行,因而在测量结果中随机误差和系统误差分量都存在。在重复性条 件下得到的不同测量结果具有不同的随机误差,但有相同的系统误差。


按系统误差出现的规律,它又可概括为:①固定系统误差。例如,用未调零的天平称量,称量的结果会系统地偏高或偏低;滴定管本身的计量误差使分析结果偏高或偏低;滴定终点与等当点的不一致;基体效应的影响;试剂和分析用水的空白使分析结果偏高等。它们对一组测量的误差量(如称取的质量值、滴定的毫升数、空白的吸光度等)都是相同的,与样品的量无关(但与最后计算的分析结果的误差可能有关)。②比例性系统误差。例如,用标准物质的认定值换算不同含量样品的分析结果,测量结果随样品量增加而成比例增加,但相对误差不变。③服从其他规律的系统误差。例如,测量中仪器方向性漂移,在连续分析(或连续制样)中,后一个样品的测量受前一个样品影响所产生的误差,它既不恒定,也不与被测样品浓度成正比(但与前一个样品浓度有关)。


在重复测定中,系统误差会重复出现,其误差的大小和符号是恒定的。重复测定不能发现和减小系统误差。当测试条件改变时,它会按某一确定的规律变化,分析工作者可从中找出该测试条件引起的系统误差的大小,并予以校正,以减小系统误差的影响。系统误差使测量结果发生偏倚,影响测量的准确度。系统误差通常不会引起测量的变动性,它不影响测量结果的精密度。


(3)过失误差 过失误差有时也称粗大误差,是指一种显然与事实不符,超出规定条件下预期的误差。过失误差主要是由于操作人员的疏忽或失误,未按分析方法或仪器的规定条件操作而造成的误差,如未按规定要求加试剂、样品分解时的溅失、读数错误等,或仪器、仪表性能突发异常(甚至失灵)等引起的误差。其实过失误差是一种错误行为,不能称为误差,它的分布没有一定的规律。不管造成过失误差的原因是什么,只要确认存在过失误差或有过失操作,就应将含有过失误差的测量结果作为异常值从一组测量数据中舍去,或进行重新测定。在测量过程中过失误差是一类应该避免,而且是完全可以避免的误差。在分析测试中要注意,发现过失误差

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